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原位電鏡——“看見”催化反應

來源: X-MOL 2017-08-22 16:47:28

對于多相催化來說，搞清楚反應條件下的催化劑的結構一直是研究者們非常關心的話題。如果能夠在原子或分子層面對反應條件下的催化劑結構有一個了解，那對于理解催化現象、設計催化劑將會非常有幫助。常規的譜圖表征手段，如X射線衍射（XRD）、拉曼光譜（Raman）、X射線光電子能譜（XPS）、X射線吸收光譜（XAS）等，往往需要對譜圖進行分析來間接地得到結構信息。不可否認，這些手段非常重要而且可以提供有價值的信息。但是，這些手段在催化體系結構分析中存在一個“通病”——提供的是整個樣品的宏觀信息，是樣品結構的“統計”表現。而我們知道，催化反應實際上是在納米尺度甚至是亞納米尺度上發生的，而且多相催化體系往往都存在不均勻性。也就是說，少部分位點貢獻了大部分的活性。如此一來，如果只能從宏觀層面獲得催化劑的結構信息，真實的活性位點信息往往就會被很多“噪音”所湮沒。并且，面對一條條“冰冷”的曲線，研究者也無法對催化劑有一個直觀的認識。因此，隨著傳統譜圖技術的逐漸完善，圖像化的表征手段就變得越來越受重視。最近幾年，各種原位的成像技術都得到了飛速的發展，其中最為典型的當屬原位透射電子顯微鏡（TEM）技術。其實在X-MOL之前介紹Haldor Topsoe的文章里（點擊閱讀詳細），也曾提到原位TEM技術對研究基礎多相催化問題的用途。本文將簡要的介紹原位TEM技術的原理，并結合一些例子談談原位TEM技術對研究多相催化的意義。

TEM對于催化研究者來說是很熟悉的工具，可以給出固體催化劑在原子尺度的結構信息。最近幾年，球差矯正的TEM更是讓催化研究者很清楚的看到了自己樣品中原子如何排布。因此，最近幾年興起的“單原子催化劑”多借助球差電鏡來進行表征。一般來說，TEM都是在高真空的環境下工作，因為電子束需要在真空環境中加速從而保持準直性。如果有氣體存在，那么電子就會在腔體內和氣體分子作用，發生散射，分辨率也就隨之降低。因此，“如何在TEM中通入氣體”這個工程上的難題成了發展原位TEM技術的一個障礙。

解決在TEM中通入氣體的第一個方案是采用多個泵將通入TEM設備中的氣體快速有效地抽離出去，僅僅讓樣品的周圍區域存在反應氣體，而整個的電鏡腔體中大部分區域保持較高真空度（電鏡結構示意圖如圖1所示）。還有一個思路是采用特殊的樣品槽，利用對電子束透明的Si3N4作為窗片材料，然后就可以在樣品槽（chip）的狹小的空間內創造出1個大氣壓甚至更高的壓力。同時，這樣的設計就可以避免氣體進入電鏡腔體中。雖然Si3N4相對于電子束來說可以算是透明，但是幾十納米厚的Si3N4窗片還是會對TEM的分辨率產生影響。一般來說，在使用了Si3N4窗片的情況下，TEM就很難得到原子級的分辨率了。

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